操作干燥箱对动植物油脂水分及挥发物的测定,干燥箱性能特点

　　 仪器和设备

　　 分析天平:感量0.001g。

　　 玻璃容器:平底,直径约50m,高约30mm。

　　 电热干燥箱:主控温度103°C±2°C。

　　 干燥器:内含有效的干燥剂。

　　 分析步骤

　　 试样准备在预先干燥并称量的玻璃容器中,根据试样预计水分及挥发物含量,称取5g或10g试样,至0.001g。

　　 试样测定将含有试样的玻璃容器置于103°C±2°C的电热干燥箱中1h,再移入干燥器中,冷却至室温,称量,准确至0.001g。重复加热、冷却及称量的步骤,每次复烘时间为30min,直到连续两次称量的差值根据测试样品质量的不同,分别不超过2mg(5g样品时)或4mg(10g样品时)。

　　 注:重复加热多次后,若油脂样品发生自动氧化导致质量增加,可取前几次测定的MAX小值计算结果。 GB5009.236—2016310分析结果的表述水分及挥发物含量(X)以质量分数表示,按式(2)计算:X=m1-m2m1-m0×100..............................(2)式中:X———水分及挥发物含量,%;m1———加热前玻璃容器和测试样品的质量,单位为克(g);m2———加热后玻璃容器和测试样品的质量,单位为克(g);m0———玻璃容器的质量,单位为克(g);100———单位换算。计算结果保留小数点后两位。

　　 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%

真空干燥箱是专为干燥热敏性、易分解和易氧化物质而设计的，工作时可使工作室内保持一定的真空度，并能够向内部充入惰性气体，特别是一些成分复杂的物品也能进行快速干燥，采用智能型数字温度调节仪进行温度的设定、显示与控制。
真空干燥箱真空泵的维护与保养
1、保持泵的清洁，防止杂物进入泵内；
2、保持油位。真空油不可混入机油使用，如遇污染应及时更换；
3、在使用过程中，所抽气体中含水分或其他挥发性物质过高，如影响极限真空，可考虑换油，更换泵油时，先开泵运转数分钟后，使油变稀，放出脏油，放油的同时，从进气口缓慢加入少量清洁真空泵油加以冲洗泵腔内部；
4、如遇真空泵的噪声增加或突然咬死，应迅速切断电源，进行检查；三相电机如果只听到电机嗡嗡响而不见真空泵运转，也必须迅速切断电源，进行检查，考虑电机可能缺相运转，查看线路或连接点有松动；
5、该系列泵拆：
（1）放油；
（2）松开进气法兰螺钉，拔出进气管；
（3）松开气镇阀法兰螺钉（如有气镇阀），拔出气镇阀；
（4）拆下油箱；
（5）拆下止回阀开口销，抽出止回阀叶轮；
（6）拆除支座与泵连接内六角螺钉，松开泵联轴节紧固螺钉，抽出泵体总成；
（7）松开两泵盖螺钉，小心拆下泵盖，抽出高、低转子及旋片；
（8）清洗各部件待装；
6、该系列泵装配顺序：
（1）旋片装上旋片弹簧，插入转子槽内后，将高级转子装入，装上高级泵盖、销、螺钉、键，用手旋转，应无滞阻和明显轻重感觉；
（2）参照（1）安装高级转子方法，装上低级转子；
（3）装上止回阀部件，调整止回阀头与油孔平面，平启高度为1.2毫米，闭合时，止回阀头应将油孔严密密封，否则容易造成回油；
（4）装回排气阀片；
（5）将泵体、键、联轴节重新装回支座上；
（6）装油箱、装回气镇阀（如有气镇阀）、进气管。